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臭氧逐级校准工作要点
点击次数:1854 更新时间:2017-10-10

臭氧由于其自身的不稳定性,难以像其他气态污染物一样采用标准钢瓶气开展分析仪的量值溯源/传递工作,只能采用逐级校准的方式进行量值传递。怎样做好臭氧的逐级校准工作?总站有如下经验:

 

 

相关设备要选好

 

臭氧监测相关仪器可分为臭氧传递标准(校准仪)和臭氧分析仪两大类。

臭氧传递标准又可分为分析型臭氧传递标准和发生型臭氧传递标准两大类,其中,分析型传递标准可分为带发生器的分析型传递标准发生型传递标准两大类(图1)。

一般来说,如需校准分析仪,可使用任一级别的发生型传递标准或带发生器的分析型传递标准。如需校准分析型传递标准或发生型传递标准,应使用上一级别的分析型传递标准。

 

臭氧监测相关仪器的分类

 

由于臭氧采取逐级传递方式进行量值传递工作,任何一级的传递标准量值出现问题都会导致下游的传递标准和分析仪无法准确溯源至臭氧一级标准(图2)。因此,各级环境监测机构应高度重对其臭氧传递标准的校准工作

 

我国臭氧量值溯源/传递体系

 

 

气路连接需注意

 

无论是分析仪还是传递标准的校准工作,其本质均为被校准仪器和上级标准通入相同的臭氧和相同的零空气同时进行测量,根据校准用仪器的示值,调节被校准仪器,给出被校准仪器的校准参数(校准曲线的斜率、截距等)。

因此,气路的正确连接,是保证校准工作准确的前提,校准分析型传递标准和发生型传递标准的气路连接可参考图3和图4

 

校准分析型传递标准的气路连接示意图

 

校准发生型传递标准的气路连接示意图

 

在气路连接的过程中,有以下4项注意事项:

1)连接紧密不漏气;

2)仪器管路需使用高浓度臭氧气体进行充分饱和;

3)通过分析仪后置的采样泵进行主动采样,保证分析仪参比气路和样品气路流量均衡;

4)被校准传递标准和上级传递标准的零空气和臭氧样品空气应保证同源。

 

 

校准过程要规范

 

 

对分析型传递标准的校准工作主要是对其臭氧分析仪的校准,通过比对被校准传递标准分析仪读值与上级传递标准量值进行。

应先对被校准传递标准进行零跨调节后再开始比对。比对量程一般为0~500ppb,每次比对至少进行1个循环,每个循环包含至少6个浓度点(1个零点和5个梯度浓度点),每个浓度点应等待读值稳定后重复读值取平均值。根据各个浓度点被校准分析仪读值和上级传递标准的量值,通过zui小二乘法构建回归曲线,并对回归曲线的斜率、截距和相关系数等做出要求。

对分析型传递标准的校准应每6个月进行1次。

 

对发生型传递标准的校准工作主要是通过上级分析型传递标准标定被校准的发生型传递标准不同功率点对应的臭氧浓度。通过调节发生型传递标准的功率,产生固定浓度臭氧通入分析型传递标准中,等待分析型传递标准的量值稳定于需要的臭氧浓度点附近后,重复读值取平均值,对该功率下被校准臭氧发生标准发生的臭氧浓度进行标定。

由于发生型传递标准复现性较差,对其的校准应每3个月进行1

 

在校准过程中,上级传递标准应注意通过校准曲线回溯至一级标准值,并以该回溯值而非示值对被校准传递标准进行校准。

 

报告信息需全面

传递标准的校准报告应清晰标注被校准传递标准级别、上级传递标准信息、校准时间等信息。

分析型传递标准的校准报告应给出详细的校准曲线参数(斜率、截距、相关系数等)、有效量程以及被校准传递标准的内部校准参数设置等信息。发生型传递标准的校准报告应给出各个功率点对应的臭氧浓度信息、气体流量、紫外灯温度等信息。

通过以上信息,可以帮助用户在使用其传递标准时能够准确复现量值,并通过校准信息将其回溯至一级标准值。

 

欢迎各位从事和关注臭氧监测的专家学者来中国环境监测总站交流经验!

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空气质量预报

未来三天(1013日),全国空气质量总体较好,大部地区空气质量以良至轻度污染为主,西北局地受沙尘影响可能出现中至重度污染。

1日,东北、华北北部、华东、华南和西南以优良为主,局地轻度污染;华北中南部以良至轻度污染为主,局地可能出现短时中度污染;西北大部良至轻度污染,局地受沙尘影响可能出现中至重度污染。

23日,全国大部以优良为主,华南和西北局地轻度污染;华北中南部以良至轻度污染为主,西北局地受沙尘影响可能出现中至重度污染。

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