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影响红外测油仪测定土壤中石油含量的若干因素
点击次数:308 发布时间:2019-08-26

在石油采油、炼油以及石油运输和利用过程中会出现石油污染土壤的情况,应用红外测油仪测量土壤中使用的含量既准确、稳定,又能定性、定量,但分析时村镇若干影响因素。
 
1、试验
样品前处理按美国EPA418.1试验方法进行,测定见《水和废水监测分析方法》(第4版)。
2、结果与讨论
2.1样品状态对测定结果影响
   通过对土样含水率和碾碎程度影响的试验分析,得知同一样品在较潮湿时和自然风干是的测定结果相差一倍左右,表明土壤样品因水分的存在成粘粒状,土壤中的石油含量被水包裹着,阻碍了溶媒的萃取,导致测量结果偏低。
同样,粒状和粉状土样的测定结果也相差近百倍,表明土壤样品必须经过自然风干、碾碎并过筛成粉状才能分析,因为粉状土样能与溶媒充分混合,使萃取完全。土样含水率和土样碾碎程度对测定结果的影响见表1,表2
    
 
1   土样含水率和自然风干对测定结果的影响
                                                                                     
   样品       质量m/g     含水率/%      测定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455         76.7                  0.24
              0.5455        自然风干               0.47
                                                                              
 
 
2   土样碾碎程度对测定结果的影响
 
 
                                                                                     
   样品      质量m/g     含水率/%      测定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455          20                0.24
   A2         0.5552          20                3.16
                                                                              
 
     ①为自然风干样品;②稀释10
 
2.2  酸度对测定结果影响
     按照第4版规定,石油类样品的分析需在酸性溶液中进行,故对粉状的同一样品分别进行加酸与不加酸的对比试验。结果表明,酸度对测定结果没有影响,这可能因为盐酸与溶媒不溶,假如的浓盐酸在萃取过程中挥发了,故测定土样中石油类时无需加酸。
 
2.3  全程序空白值的控制
   在分析中发现,不同厂家、批次的滤纸存在油类污染干扰,故滤纸在使用前要经过处理。具体处理方法如下:取若干滤纸置于烧杯中,加入溶媒溶液浸没,将烧杯放在超声波提取器中提取5MIN左右取出,晾干,使用前用溶媒检定,若不合格,需重新萃取,直至滤纸空白值降低至规定要求方可使用。表3为一组通过不同方法处理后的标准样品的测定结果比较。
 
     表3      标准样品测定结果比较       mg/L
                                                                      
标准样品测定值     0.5            1.0             2.0             4.0
                                                                      
测定均值①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204
测定均值②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785
测定均值③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654
                                                                       
 
①溶媒做零位校正,标准样哦直接测定;②溶媒做零位校正,标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定;③溶媒经无水硫酸钠和滤纸过滤后再做零位校正,标准样品也经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定
 
 
由表3可见,标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后浓度均发生了变化。因此,在分析土壤中石油类时,进行全程序空白值测定很重要。

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